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三乙胺色譜圖與標準工作曲線

色譜圖、標準工作曲線和檢出限用VF一624MS柱按照1．3條件下對1．4．2的個濃度系列的三乙胺標準工作溶液進行頂空氣相色譜分析，三乙胺在該條件下出峰尖銳，峰形對稱性好(見圖1)；以峰面積響應值y對水中的三乙胺的質量濃度(g／L)，進行線性回歸，回歸方程為y=1203．7x+3012．8，線性相關系數為0．9994，檢測響應因子相對標準變異系數為5．3％。以基線噪音lO倍確定三乙胺的檢出限，i貝0得檢出限為1．0g／L。2．2加標回收率和精密度以純水為空白，加標濃度為28．8g／L的6個平行樣品進行測定，測得回收率為96．9％～109．3％，相對標準偏差為5．2％，表明精密度和準確度均較高，可滿足廢水中三乙胺的測定。2．3頂空溫度、平衡時間的影響在保持其他頂空和色譜條件不變的情況下，考察了頂空平衡溫度在40、50、60、70、80℃時對靈敏度的影響，結果表明頂空溫度的升高有利于提高方法的靈敏度。在頂空溫度為70~C時，不同的平衡時間的試驗結果表明，平衡時間在30min以內頂空瓶中汽液相之間的平衡并沒有形成，超過30min，則色譜峰的響應值變化趨于平緩，說明平衡時間為30min，三乙胺在氣液相的分配基本達到平衡。2．4NaOH濃度的影響通常在頂空氣相色譜分析的時候，往往需要加入一定量的鹽析劑，以改善目標化合物在氣液相中的分配比例，達到分析所要的靈敏度。由于三乙胺在水中呈弱堿性并以氫鍵形式與水結合，氣液相的濃度分配比相對較低。而NaOH的加入則可顯著改善三乙胺的氣液相分配比，使得頂空氣相色譜分析水中的低濃度三乙胺成為可能。實驗就水樣中加入的不同濃度NaOH溶液對三乙胺測定結果的影響進行了探討。在5．0mL濃度為28．g／L的三乙胺標準溶液中分別加入濃度為0、I．0％、5．O％、10．0％、20．O％的NaOH溶液5．0mL，保持其他條件不變進行頂空氣相色譜分析。結果表明，未添加NaOH時，色譜上幾乎無三乙胺的響應，而加入了NaOH溶液以后，則三乙胺的色譜峰面積響應值則隨著加入的NaOH溶液濃度的增大而有顯著的提高(見圖2)。表明NaOH的加入使得三乙胺在氣液相中的分配系數發生顯著的變化。2．5干擾試驗選擇二乙胺、二甲胺、苯系物和二氯甲烷、氯仿進行干擾試驗，結果表明二乙胺、二甲胺和三乙胺能夠有效分離，而苯系物和鹵代烴的干擾則由于氮磷檢測器對于含氮化合物的高選擇性而加以消除。

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