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阿奇霉素中三乙胺殘留的實驗方法和結果

阿奇霉素中三乙胺殘留的實驗方法和結果

    1.色譜條件

    1)頂空進樣條件爐溫：80％ 加熱時間：30min 加壓時間：lmin

    進樣針的溫度：90℃ 傳輸線的溫度：100％ GC循環時間：15.0min

    2)氣相條件色譜柱：Agilent HP-5，載氣：高純氮氣；載氣流速為1ml/min；分流比5:1；檢測器：氫焰離子檢測器(FID)；柱溫為70℃；運行12min；進樣口溫度為140％；檢測器溫度為250℃

    2.供試品溶液的制備精密稱取供試品O.5g，用DMF溶解并稀釋至5ml，濃度為100mg/mL。

    3.對照品溶液的制備精密稱取三乙胺大約500mg，置于50ml容量瓶中，用DMF溶解并稀釋至刻度，混勻，取1.0ml溶液于lOOml容量瓶中，用DMF溶解并稀釋至刻度，混勻三乙胺的濃度為0.1mg/ml。

    4.樣品測定方法進樣量100Oml，在上述氣相色譜條件和頂空條件下，按外標法以峰面積計算供試品中三乙胺的含量。

    5.精密度實驗取對照品溶液，連續6次進樣測定，記錄三乙胺峰面積并計算相對標準偏差，測得RSD為1.1％。

    6.線性用三乙胺儲備液配制濃度分別約為0.025mg/mL、0.05mg/mL、O.075mg/mL、0.1mg/mL、151μg/mL、8.1μg/mL的溶液，各精密吸取5ml，分置頂空瓶中，依法進樣并記錄色譜圖。以三乙胺的響應值與其濃度進行回歸處理，得線性曲線，線性方程為Y=2111.54X-28.8949，相關系數0.999，實驗證明線性關系良好。

    7.加樣回收率實驗，準確稱取同批阿奇霉素原料9份，分別放人9個20ml的頂空瓶中，分別加入已知三乙胺濃度的對照品溶液5ml后，溶解，壓蓋密封，按樣品方法測定，記錄色譜圖。經計算，回收率為92.6％-98.9％，RSD為1.4％-2.7％。此方法測定三乙胺的殘留量準確度高。

    8.檢測限與定量限，逐步稀釋線性溶液，測定三乙胺峰的峰高計算信噪比(S/N)，三乙胺最低檢測濃度為3.61μg/ml(S/N=3)；定量限濃度為8.1μg/ml(S/N=10)。此方法的靈敏度高。

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(責任編輯：三乙胺http://www.ishugen.com)

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